experiment(실험) 레포트 - 에폭시 수지의 합성
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작성일 18-12-30 23:42본문
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산무수물의 경우 에폭시가 1몰 당 1/2몰의 산무수물이 효율적인 필요량이다. 에폭시 수지의 가교 reaction(반응)은 발열reaction(반응)이며, reaction(반응)열은 에폭시기 1몰 당 22~26kcal 정도이다. 그러나 에피클로로히드린의 양이 많아질수록 생성물의 분자량은 작아지게 되며 따라서 연화점(softening point)도 낮아지게 된다된다.
위 reaction(반응)은 동시에 진행시킬 수도 있고 각 reaction(반응)을 단계적으로 진행시킬 수도 있다 예를 들어 히드록시 화합물과 당량의 알칼리 수용액의 혼합물에 필요한 양의 에피클로로히드린을 가하여 50~100℃에서 reaction(반응)시키면, 첫 번째 단계의 부가 reaction(반응)과 두 번째 단계의 HCl제거 reaction(반응)이 동시에 진행된다된다. 상업적으로는 경화제로서 다염기산, 산무수물 및 아민류가 널리 쓰이는데, 카르복시산은 180℃ 이상의 온도에서나 충분히 빠르게 reaction(반응)이 진행되는데 비해, 산무수물(예를 들어 무수프탈산)의 경우에는 소량의 3차 아민이 촉매로 첨가되면 100℃ 정도의 온도에서 效果적인 가교 reaction(반응)이 진행된다된다. 과량의 에피클로로히드린(히드록시기 1몰 당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 존재하는 화합물이 생성된다된다. 이러한 reaction(반응)은 낮은 온도에서도 일어나지만 낮은 온도에서는 균일한 reaction(반응)을 얻기 어렵다.
아민에 의한 경화
다. 특수한 경우, 예를 들어 에폭시 수지의 점성도를 낮출 필요가 있을 경우에는 저점성도의 모노 또는 디에폭시드나 allyl glycidyl ether 와 같은 reaction(반응)성 희석제를 가하여 경화시키기도 한다. 한편, 히드록시 화합물과 에피클로로히드린을 무수 용매에서 산 촉매 존재 하에 reaction(반응)시키면 첫 번째 단계의 reaction(반응)에 의한 생성물인 클로로히드린[Ⅰ]이 주로 생성되며, 다음 단계로 당량의 알칼리를 가하여 reaction(반응)시키면 [Ⅱ]의 에폭시화합물이 얻어지게 된다된다. 가장 간단한 예로 2몰의 에피클로로히드린과 비스페놀 A(2,2-bis(p-hydroxyphenyl)―propane) 1몰을 reaction(반응)시키면 다음식과 같이 diepoxide[Ⅱ]가 생성된다된다.
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설명
experiment(실험) 레포트 - 에폭시 수지의 합성
실험 タイトル
Epoxy Resin의 합성
실험 目標(목표)
에폭시 수지를 제조하고 이의 생성reaction(반응)을 이해할 수 있다
실험 원리
에폭시 수지는 일반적으로 히드록시기를 2개 이상 갖는 화합물과 에피클로로히드린을 reaction(반응)시켜 얻는다. 대부분의 경우 경화 reaction(반응)은 고온에서 일어나므로 에폭시수지와 경화제를 혼합시켜 실온에서 보관한다.
지금까지 說明(설명) 한 비스페놀 A와 에피클로로히드린으로부터 제조되는 에폭시 수지가 상업적으로 가장 널리 쓰이는데, 보통 분자량이 450에서 4000([Ⅲ]식에서의 n이 1~12정도)까지의 수지가 상업적으로 생산되어 이용되고 있으며, 이들의 경우 연화점은 30℃에서 155℃정도가 된다된다. 이 에폭시 수지는 용매에 가용성이지만 경화제와의 reaction(반응)에 의해 가교reaction(반응)이 일어나면 불용, 불융의 물질로 alteration(변화) 된다된다.
보통 경화라고 부르는 가교 reaction(반응)은 에폭시기와 부가 reaction(반응)을 할 수 있는 2 작용성 또는 다작용성 화합물과의 reaction(반응)에 의해 진행시킬 수 있으며, 특히 촉매 량의 3차 아민이나 술폰산과 같은 산 화합물, 또는 Friedel-Crafts 촉매의 존재 하에서는 자동 가교 reaction(반응)도 일어난다.
[Ⅱ]를 비스페놀 A와 적당한 비율로 reaction(반응)시키면 다음과 같은 구조를 갖는 고분자량의 에폭시 수지가 얻어 진다 [Ⅲ].
물론 이러한 reaction(반응) 과정에서 부reaction(반응)이 일어날 수 있고 [Ⅲ]의 구조 대신에 한 개의 에폭시기만 존재하는 화합물이 생성될 수 있으며, 수분에 의해 에폭시기가 가수분해 된 구조도 존재할 수 있어 실제의 히드록시기의 상대적인 수는 理論(이론)적으로 계산된 값과는 차이가 있게 된다된다.
일반적으로 가교제(경화제)의 양은 에폭시기와 당량 첨가하며, 경화reaction(반응)은 벌크에서 주로 시키지만 락카(laquer)등의 용도에는 용액에서 행한다. reaction(반응)물의 조성 외에도 reaction(반응) 온도의 influence(영향)도 중요한데, 온도가 높을수록 이미 생성된 에폭시기의 가수…(drop) 분해 reaction(반응)이 쉽게 일어날 수 있어 에폭시 수지 중의 히드록시기의 함량을 증가시키는 결과를 가져오게 된다된다.
생성된 에폭시 수지의 구조와 분자량은 reaction(반응)조건에 의해 크게 influence(영향)을 받는다.