PMMA벌크중합
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작성일 19-01-04 10:59
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또 다양한 analysis(분석) 기기를 통해서 중합한 PMMA의 물성을 알아본다. 열 유속은 가해진 전력에 상단하며 와트나 밀리와트 단위로 측정(measurement)된다 열 유속이나 전도전력을 시간으로 미분하면 에너지양으로 환산된다 전도된 에너지는 시료의 엔탈피變化(변화)에 상당한다.
(용액중합, 현탁중합, 유화중합 등은 모노머 외에 용매의 종류가 들어가기 때문에 하나의 反應(반응)기 안에서 얻을 수 있는 고분자의 양(수득률)이 낮다.
- 특징
- 長點 : 가장 간단한 중합방법으로, 장치가 비교적 간단하고 反應(반응)이 빠르며, 수득률이 높고 높은 순도의 중합체를 얻을 수 있으며, 중합체를 그대로 취급할 수 있는 것이 長點이다. `그림4`를 보면 알 수 있듯이 천천히 냉각 시키면 낮은 온도에서 Tg가 발생하고 빨리 냉각시키면 높은 곳에서 Tg가 발생하는 것이다. 이러한 이유 때문에 DSC로 Tg측정(measurement) 시 한번만 하는 것이 아
PMMA벌크중합,화학,실험결과
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설명
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PMMA벌크중합
다.)
- 단점 : 反應(반응)의 온도조절이 어렵고, 고분자의 분자량분포가 넓어진다. (고분자에 중합反應(반응) 중 성장과 정지反應(반응)은 反應(반응)성이 있는 고분자 사슬말단과 모노머, 고분자 사슬말단과 사슬말단의 反應(반응)이기 때문에 확산이 성장과 정지反應(반응)의 중요한 요소가 된다 그런데 중합이 진행될 수 록 점도는 커져서 고분자사슬의 움직임이 제한된다 즉 확산이 잘 일어나지 않게 된다 이러한 이유 때문에 反應(반응)의 온도 조절이 힘들고 모노머가 전체적으로 확산되지 않아서 분자량분포가 넓어지게 된다 그리고 이러한 점성 때문에 미 反應(반응) 단량체가 고분자 속에 갇혀서 제거하기 힘든 것이다. 중합의 정지는 정지反應(반응)에 의해 일어나는데 활성화 되어있는 라디칼끼리 만나면 反應(반응)성이 사라지면서 反應(반응)이 정지된다 중합에 influence을 미치는 것은 온도, 교반속도, 개시제의 농도 등이 있다아
3. 기기analysis(분석) 의 원리
3-1. 시차주사열량계 (DSC, Differential Scanning Calorimetry)
시차주사열량계 (DSC)는 시료와 불활성 기준물질에 동일한 온도호로그램을 가하여 시료로부터 발생되는 열 유속 차이를 측정(measurement)한다.
實驗내용
1. Bulk중합
- 定義(정의)
反應(반응)기 안에 모노머와 개시제외에 다른 물질을 넣지 않고 중합시키는 방법. 괴상중합이라고
도 한다. `그림1` )
점도가 너무 증가해서 모노머 까지 움직이지 못하는 부분
점도가 어느 정도 증가해서
모노머만 움직여서 중합속도가 빠른 증가를 보이는 부분
` 그림 1. 점도의 influence에 따른 중합속도 ` 1)
2. 反應(반응) 메커니즘
` 그림 2. Free …(省略) 라디칼 중합의 메커니즘`2)
`그림 2`에서 나온 것과 같이 AIBN에 온도를 가해 줌으로써 反應(반응)성을 가지는 라디칼 입자가 생성되게 되고 이것이 C=C의 2중 결합을 공격하여 C-C결합이 되고 反應(반응)성을 갖는 라디칼이 카본 주쇄에 남아있어 계속적으로 중합이 일어나는 메커니즘이다. 즉, 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피變化(변화)는 흡열反應(반응)이며 에너지를 방출하면 발열反應(반응)이라 한다. 또 중합 종료 후 미 反應(반응) 단량체를 效果적으로 제거하기 힘들다. 또 용매의 종류가 있음으로 해서 중합 시 순수한 고분자만을 얻기 힘들고, 중합이 끝나고 고분자만을 얻고자 할 때 고분자에 붙어 있는 용매를 없애주어야 하는 부수적인 처리를 해야 한다. DSC는 엔탈피變化(변화)와 전이에 의해 발생되는 열적거동에 대해 다양한 정보를 제공하며 DSC를 이용해 비열, Tm, Tg, Tc, 산화도입기, 순도, 화학反應(반응) 등의 열적거동을 analysis(분석) 할 수 있다아
` 그림 3. Tg를 구하는 방법` ` 그림 4. 온도變化(변화) 속도에 따른 Tg의 變化(변화)`
이중 DSC에서 Tg를 구하는 방법을 알아보면 `그림3`에서와 같이 전이 전 바탕선, 전이 중 최대 slope를 지나는 변곡선, 그리고 전이 후 바탕선에 의해 Tg는 결정된다 이때 주의해야 할 것은 Tg는 항상 일정한 것이 아니라 온도變化(변화) 속도에 따라 일정하지 않다는 것이다.
PMMA벌크중합
실험결과/화학
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實驗목적
Bulk중합법(모노머:MMA, 개시제:AIBN)을 습득하고 free radical mechanism으로 진행되는 중합反應(반응)을 이해한다.
